Përcaktimi i përmbajtjes së acidit oksalik në fruta dhe perime me anë të kromatografisë së lëngshme me performancë të lartë (HPLC)
1. Parimi Eksperimental dhe Projektimi i Metodës
Si një acid organik i zakonshëm në fruta dhe perime, përmbajtja e acidit oksalik ndikon drejtpërdrejt në shijen dhe vlerën ushqyese të ushqimit. Ky eksperiment përdor kromatografi të lëngshme me performancë të lartë me fazë të kundërt (RP-HPLC). Nën kushte acidike të fazës mobile, acidi oksalik ndahet në vijën bazë nga substancat ndërhyrëse duke përdorur një kolonë kromatografike C18. Një detektor ultravjollcë i vendosur në 210 nm përdoret për analizë sasiore, bazuar në karakteristikat e thithjes UV të grupeve karboksil në molekulat e acidit oksalik.
2. Kurba Standarde dhe Përgatitja e Mostrës
Për të përgatitur tretësira standarde përdoret një metodë hollimi gradient: peshoni me saktësi 25.0 mg dihidrat acidi oksalik dhe holloni në 25 mL me ujë ultra të pastër për të përftuar një tretësirë bazë 1 mg/mL. Kjo hollohet në mënyrë sekuenciale në një seri tretësirash standarde në 50, 100, 200, 400 dhe 800 µg/mL, me çdo përqendrim të injektuar në trefish.
Për përgatitjen e mostrës, përdoret nxjerrja me ndihmën e mikrovalës: peshoni 5.00 g homogjenat frutash/perimesh, shtoni 10 mL tretësirë acidi klorhidrik 0.1 mol/L, trajtojeni në 60°C me mikrovalë për 10 minuta, filtrojeni përmes një filtri membranor 0.45 µm dhe mblidhni filtratin për testim.
3. Optimizimi i Kushteve Kromatografike
Faza mobile është një sistem tampon 0.01 mol/L fosfat dihidrogjen kaliumi (pH 2.5)–acetonitril (95:5), me një shpejtësi rrjedhjeje prej 0.8 mL/min dhe temperaturë kolone prej 35°C. Rregullimi i proporcionit të acetonitrilit tregon se kur faza organike tejkalon 10%, koha e mbajtjes së acidit oksalik shkurtohet në më pak se 3 minuta, por ndodh një rënie e kulmit. Nën kushtet përfundimtare të optimizuara, koha e mbajtjes së acidit oksalik është 4.2 minuta, duke arritur ndarje të plotë nga acidi citrik dhe acidi malik ngjitur (rezolucioni > 1.5).
4. Validimi i Metodës
Verifikimi i diapazonit linear tregon një marrëdhënie të mirë lineare midis zonës së pikut dhe përqendrimit në diapazonin 10–1000 µg/mL (R² = 0.9993). Kufiri i zbulimit (LOD), i përcaktuar me metodën e raportit sinjal-zhurmë, është 0.5 µg/mL. Në testet e përsëritshmërisë, RSD për gjashtë përcaktime të përsëritura të së njëjtës mostër spinaqi është 1.8%. Eksperimentet e rikuperimit të majave në tre nivele (80%, 100% dhe 120%) japin rikuperime mesatare prej 98.2%, 102.4% dhe 97.8%, përkatësisht, duke përmbushur kërkesat për analizën sasiore.
5. Analiza e mostrave reale
U testuan gjashtë fruta dhe perime të disponueshme në treg: spinaq (356 ± 12 mg/100 g), selino (215 ± 9 mg/100 g), domate (18 ± 2 mg/100 g), mollë (6 ± 1 mg/100 g), banane (nuk u zbulua) dhe brokoli (89 ± 5 mg/100 g). Një krahasim me metodën standarde kombëtare (GB 5009.277-2016) tregon se devijimi relativ midis dy metodave është më pak se 5%, duke verifikuar besueshmërinë e kësaj metode. Në veçanti, metoda HPLC shfaq ndjeshmëri më të lartë se metodat tradicionale të titrimit kur analizohen mostrat me përmbajtje të ulët.
6. Shënime kryesore
Kontrolloni rreptësisht vlerën e pH-it gjatë para-trajtimit të mostrës. Nëse pH i ekstraktit tejkalon 3, reshjet e oksalatit të kalciumit do të çojnë në rezultate të ulëta të testit. Faza mobile duhet të përgatitet e freskët çdo ditë për të shmangur reshjet e kripës dhe bllokimin e kolonës. Pas çdo 20 injeksionesh, shpëlajeni kolonën me ujë acetonitrili (30:70) për 30 minuta për të parandaluar degradimin e efikasitetit të kolonës. Për mostrat që përmbajnë pigment (p.sh., lakër vjollcë), rekomandohet të shtoni një hap pastrimi të nxjerrjes së fazës së ngurtë para injektimit.
7. Udhëzime për Aplikim dhe Zgjerim
Kjo metodë mund të zgjerohet në zbulimin e acidit oksalik në mostrat biologjike si urina dhe gjaku. Duke rregulluar përbërjen e fazës mobile (p.sh., duke shtuar hidroksid tetrabutilamoniumi), acidi oksalik dhe metabolitët e tij mund të përcaktohen njëkohësisht. I kombinuar me një detektor spektrometrie masive, mund të vendoset një metodë më e saktë e zbulimit të gjurmëve. Në industrinë e përpunimit të ushqimit, kjo metodë mund të ofrojë mbështetje të rëndësishme të të dhënave për përzgjedhjen e varieteteve me përmbajtje të ulët të acidit oksalik dhe optimizimin e proceseve të gatimit.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Acid oksalik
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. është një furnizues dhe eksportues i besueshëm i acidit oksalik me cilësi të lartë (gradë industriale, 99.6% min) nga Shandong, Kinë. Acidi ynë oksalik është një substancë e ngurtë kristalore e bardhë, e njohur edhe si acid etanedioik, me formulën molekulare C₂H₂O₄. Ai karakterizohet nga pastërti e lartë, papastërti të ulëta dhe cilësi e qëndrueshme në të gjitha seritë, duke përmbushur kërkesat e industrive të tekstilit, lëkurës, metalurgjisë, përpunimit të metaleve të rralla, pastrimit kimik dhe ndërtimit.
Ne furnizojmë acid oksalik anhidrat dhe dihidrat, të disponueshëm në qese 25 kg, 50 kg dhe 1000 kg për paketim të madh. Me procedura të rrepta të kontrollit të cilësisë, raporte të plota testimi dhe plane fleksibile furnizimi, ne sigurojmë dorëzim të qëndrueshëm dhe performancë të qëndrueshme për blerësit globalë. Produktet tona janë eksportuar gjerësisht në Azinë Juglindore, Evropë, Afrikë dhe Amerikë, duke fituar njohje për cilësi të besueshme dhe çmime konkurruese.
Zgjidhni Zibo Anhao Chemical për furnizim të besueshëm me acid oksalik dhe shërbim profesional kimik me një ndalesë.
Zgjidhni Zibo Anhao Chemical për acid oksalik me pastërti të lartë që ofron performancë dhe vlerë të qëndrueshme për biznesin tuaj. Na kontaktoni për porosi me shumicë ose specifikime teknike: info@anhaochemical.com
